超臨界CO2細微粒子制備裝置

超臨界CO2細微粒子制備裝置

 一、概述：
超細微粒，特別是納米級粒子的研制，在當前的中已成為一個(gè)熱門(mén)領(lǐng)域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛應用。超細粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術(shù)是正在研究中的一種新技術(shù)。在超臨界情況下，降低壓力可以導致過(guò)飽和的產(chǎn)生，而且可以達到高的飽和速率，固體溶質(zhì)可從超臨界溶液中結晶出來(lái)。由于這種過(guò)程在準均勻介質(zhì)中進(jìn)行，能夠更準確地來(lái)控制結晶過(guò)程。由此可見(jiàn)，從超臨界溶液中進(jìn)行固體沉積是一種很有前途的新技術(shù)，能夠生產(chǎn)出平均粒很小的細微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術(shù)，如SAS、GAS、SESS、SEDS、PGSS等，具體工藝根據用戶(hù)要求進(jìn)行。
二、示例工藝：
以下主要介紹連續操作的氣體抗溶劑結晶過(guò)程（GAS）實(shí)驗裝置。當進(jìn)行GAS操作時(shí)，用CO2泵將CO2送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過(guò)背壓閥進(jìn)行控制。CO2在進(jìn)入泵前用冷卻器冷卻到此為0℃以下防止發(fā)生氣穴現象。結晶器安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環(huán)風(fēng)扇來(lái)調節。分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環(huán)實(shí)現控制。當系統穩定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過(guò)噴嘴進(jìn)入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質(zhì)中，由于液滴的膨脹和蒸發(fā)結晶析出溶質(zhì)微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過(guò)濾板，用來(lái)收集微粒。流體混合物離開(kāi)結晶器后，在分離器內降壓。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO2，在結晶器內用CO2除去微粒上的殘余溶劑。